Исследование фармацевтических субстанций методами рентгеновской дифрактометрии и капиллярного электрофореза

Надлежащий анализ качества фармпрепаратов на всех этапах изготовления, начиная от исследования исходных ингредиентов и заканчивая тестированием готовых образцов в упаковке – важнейшее условие производства безопасных и эффективных лекарств. Для определения идентичности компонентов, их процентного содержания, отсутствия примесей могут быть использованы самые различные методы и оборудование. При постановке исследований на поток крайне важно, чтобы получаемые результаты обеспечивали максимальную информативность и воспроизводимость, а затраты были сведены к минимуму. Правильный выбор методики и аппаратного комплекса предоставляет такую возможность.

Рентгеновская дифрактометрия – простой и информативный способ исследования характеристик кристаллических веществ

Один из золотых стандартов анализа кристаллических субстанций – метод рентгеновской дифрактометрии.

Радиус сканирования в модели XRD-7000 меняется от 200 до 275 мм

Современные рентгеновские дифрактометры позволяют быстро и точно определять подлинность фармацевтических субстанций с кристаллической структурой. А наличие сменных насадок дает возможность значительно расширять диапазон анализируемых параметров. Выпуском современных автоматизированных приборов этого типа занимается японская компания Shimadzu. Благодаря использованию уникальных технологий и разработке функционала в сотрудничестве с ведущими специалистами фармацевтической и смежных отраслей, последнее поколение аппаратных комплексов данной марки отличается рядом объективных преимуществ.

Особенности конструкции и функциональные возможности рентгеновских дифрактометров XRD-7000 и XRD-6100

Разрабатывая свои анализаторы, японские специалисты оснастили их системами поликапиллярной оптики, способными обеспечить высокую интенсивность параллельного пучка с одновременной оптимизацией соотношения пик/фон. Для снижения фоновых сигналов используется противомонохроматор. 5-позиционный автосамплер ускоряет процесс исследования, облегчает задачи оператора и исключает риск ошибок и неточностей при вводе образцов вследствие человеческого фактора.

Наличие высокотемпературных и низкотемпературных камер дает возможность создавать любые необходимые условия исследования. По требованию заказчика приборы могут оснащаться приставками для тестирования структуры волокон и тонких пленок, анализа напряжений, текстуры, проведения измерений микро-образцов с помощью цифровой камеры. Избежать перегрева позволяет система водяного охлаждения, работающая в автономном режиме.

Радиационный фон при работе рентгеновского дифрактометра XRD-6100 с максимальной мощностью не достигает 1 m Sv /час

Для управления процессами разработано специальное программное обеспечение, позволяющее с прецизионной точностью определить параметры кристаллической решетки и размеры кристаллов, остаточный аустенит и другие анализируемые параметры. Качественный и количественный анализ проводится с помощью баз данных, содержащих эталонные значения для сравнения и расчетов. Аппараты комплектуются гониометрами с точностью воспроизводимости угла ± 0,001 градуса, которые различаются радиусами сканирования, что необходимо учитывать при выборе модели.

Высокая скорость и точность работы приборов позволяет быстро и эффективно оценить полиморфизм и сольватоморфизм, степень кристалличности, изучить переходы состояний исследуемых веществ «кристаллическое – аморфное».

Использование капиллярного электрофореза в фармацевтической отрасли

Современная система капиллярного электрофореза способна решать ряд задач, возникающих в процессе производства лекарственных препаратов. С помощью данного метода:

• анализируют природное и синтетическое сырье, тестируют промежуточные составы и готовые лекарственные препараты;
• проводят разделение смеси белков в «молекулярных ситах» с различной пористостью (гель-электрофорез) или растворах амфолитов в буфере и т. д.

Детектирование компонентов аналитов может осуществляться посредством абсорбционной УФ-Вид-спектрофотометрии, масс-спектрометрии, амперометрии, кондуктометрии, флуориметрии.

Отечественные системы капиллярного электрофореза марки «КАПЕЛЬ», разрабатываемые и выпускаемые компанией «Люмекс», идеально приспособлены для быстрого и точного исследования образцов.

Особенности системы «КАПЕЛЬ®-205»

Вводить образцы в анализатор «КАПЕЛЬ®-205» можно двумя способами – электрокинетическим и гидродинамическим

Эта компактная модель последнего поколения отличается высокой производительностью и способна обеспечивать нужды крупного фармацевтического предприятия. Прибор оснащен автосамплером на 59 позиций. Образцы помещаются в пробирки с крышками «Эппендорф» объемом 1,5 мл. Благодаря наличию запатентованной автоматической системы открывания/закрывания пробирок, не происходит загрязнения и испарения проб. Смена полярности также осуществляется автоматически. Для этого аппараты оснащаются высоковольтными моноблоками, способными создавать изменять напряжение на капилляре от 1 до 30 кВ.

«КАПЕЛЬ®-205» работает в диапазоне длин волн от 190 до 380 нм, позволяя регистрировать спектры компонентов исследуемого образца. Вводить пробу можно двумя способами: электрокинетическим и гидродинамическим.

Капилляр обеспечивает возможность работы с фоновыми гелями высокой вязкости, промывается автоматически при постоянном давлении (от 500 до 2000 мбар). Его эффективное охлаждение позволяет работать с термочувствительными образцами при температуре ниже t° окружающей до 10°C включительно.

Интеллектуальная система самодиагностики и самоиндикации полностью исключает риск возникновения нештатных ситуаций и выхода параметров процесса за пределы установленного диапазона.

Особенности моделей «КАПЕЛЬ®-104T» и «КАПЕЛЬ®-105/105М»

За счет усовершенствованной конструкции кассеты замена капилляра в «Капель-105М» не требует времени, усилий и специальной сноровки

Надежная и простая система «КАПЕЛЬ®-104T» сконструирована на базе УФ-фотометрического детектора и оборудована ртутной лампой со стабильным световым потоком. В модели «КАПЕЛЬ®-105» установлен спектрофотометрический детектор и дейтеревая лампа. В модификации «КАПЕЛЬ-105М» прибор оснащается кассетой с капилляром усовершенствованной конструкции, а также специальным программным обеспечением, обеспечивающим сбор и обработку данных для электрофоретического анализа.